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3、結果和討論
圖3所示為不同變形條件下的流變曲線。絕大多數(shù)曲線帶有單峰應力然后逐漸下降朝穩(wěn)定態(tài)應力呈現(xiàn)為典型的DRX狀態(tài)。然而當應變率增加或變形溫度降低時，峰值就不再明顯。在單峰行為中，DRX的新周期在周期完成前開始。因此，任一時間點的不同的DRX工藝階段都有不同的晶粒。流變曲線以單峰曲線形式表示不同再結晶階段的晶粒的平均流變應力。在有些情況下，如變形條件T＝1100℃和ε＝1s-1，流變曲線的形狀表示典型的動態(tài)回復行為。而θ-σ曲線中的拐點更明顯說明發(fā)生了DRX。因此進行θ-σ曲線分析來揭示是否產(chǎn)生DRX。圖4（a）所示為該變形條件和θ-σ曲線。該圖說明，不論其流變曲線的形狀如何，該試樣有明顯的拐點（與圖4（b）中所示的-dθ/dσ-σ曲線中的更小值有關），這可能.與DRX的出現(xiàn)有關。圖4（c）所示為該試樣的顯微組織。在該顯微組織中，在鋸齒晶界處可看到一些細晶粒，證明在這種情況下出現(xiàn)了DRX。對于T＝1000℃和ε＝10s-1的變形條件來說，流變曲線的形狀類似于典型的DRX行為（圖3）。在θ-σ曲線（圖4（d））和-dθ/dσ-σ曲線（圖4（e））既不能確定清楚的拐點也不能確定更低值。如圖4（f）所示，峰值外的軟化可能歸因于10s-1時的絕熱變形升溫。試樣顯微組織中的平直晶界也意味著沒有DRX存在。
人們認為在低儲能時，DRX的形核是在臨界應變時開始，這與臨界位錯密度有關，與預先存在晶界的突起有關。這些可能是在應變過程中形成的原晶界、動態(tài)再結晶晶界或大角晶粒間界（例如，這些與變形范圍或變形孿晶相關）。人們通常將該機理稱之為應變誘發(fā)晶界遷移（SIBM），通常用于說明多晶體中DRX的開始。然而，在高儲能時，DRX是從位錯蓄積形成的大角晶界的增長開始的。晶界前后位錯密度的不同是DRX核生長的驅動力。
如在圖1（c）和1（d）所示的單峰DRX中，成核主要沿現(xiàn)有晶界發(fā)生（項鏈機理），而且隨著新晶粒位錯密度的增加和進一步生長的驅動力的降低造成同時變形也使每個晶粒的生長停止。在覆蓋整個晶界的層項鏈完成后，DRX才停止。然后，在再結晶和未再結晶部分間的再結晶前沿形成隨后的各層。如果在達到穩(wěn)態(tài)前出現(xiàn)應力振蕩，那么，在穩(wěn)態(tài)應變前就會發(fā)生幾個趨于逐漸消失的再結晶和晶粒生長周期，應力行為被稱之為周期峰或多峰類型。在這種情況下，晶粒的生長是由邊界撞擊而不是由同時變形停止的。
在本研究中，即使在非常低的0.001s-1應變率和1150℃的高溫時也沒有證據(jù)證明在流變曲線中有傳統(tǒng)的多峰。雖然可把與該變形條件相關的流變曲線歸類為單峰，但密切觀察原流變曲線（圖5（a））表明它不是傳統(tǒng)的單峰流變曲線。
在流變曲線的峰值點過后，檢測到了幾個平穩(wěn)期（水平應力線），然后是每個平穩(wěn)期后流變應力的下降。每個平穩(wěn)期表示一個瞬間穩(wěn)態(tài)期（類似于峰值點），可能是新DRX周期的進展造成了每個平穩(wěn)期后的流變應力下降?？砂言摋l件看作是單峰和多峰行為的瞬態(tài)，人們稱之為多瞬時穩(wěn)態(tài)（MTSS）行為。正如圖5b所示，在DRX的已知周期結尾和下一周期開始之間有重疊17-4phsst。在周期的更后階段，再結晶過程速率相當?shù)?，而且材料在同時變形條件下加工硬化。同時，新DRX周期的速率增加，發(fā)生軟化。這些同時進行的工藝導致在峰值應力后出現(xiàn)幾個平穩(wěn)期。圖5（c）所示為試樣的顯微組織。所查明的平均原奧氏體晶粒尺寸為81μm。很明顯，在這種情況下沒有明顯的晶粒細化，這可能是由于該條件是單峰行為和多峰行為之間的瞬態(tài)條件并與高溫和低應變率變形條件有關。后面還要談高溫和低應變率變形條件。圖5（c）所示在應變率為0.001s-1，溫度為1150℃時變形試樣接近Zener-Hollomon參數(shù)的條件下，利用英斯特朗（Instron）設備從類似材料的熱壓縮測試獲得的流變曲線。從圖中可看出，又發(fā)生了多瞬時穩(wěn)態(tài)（MTSS）行為，而且較小的Zener-Hollomon參數(shù)會導致循環(huán)行為。因此這些結果證實上述多瞬時穩(wěn)態(tài)（MTSS）行為是單峰行為和多峰行為之間的瞬態(tài)這一假定。由于單峰和多峰行為分別造成晶粒細化和晶粒粗化，所以瞬態(tài)（多瞬時穩(wěn)態(tài)（MTSS）行為）至關重要。
可能是恢復過程速率的增大和應變硬化速率的降低造成了帶有變形溫度的圖3中的流變應力的下降。由于在較高溫度下DRX核形成比較容易，所以開始DRX的臨界應變下降。另外，晶界表面遷移是隨變形溫度的提高而增加的，因而DRX速率增加。所以峰值應變和穩(wěn)態(tài)應變是隨變形溫度下降的。
可把隨應變速率而增加的流變應力看成是恢復過程速率的降低和應變硬化提高。DRV速率也是隨應變速率的提高而降低。由于在DRX顯微組織中觀察到的由DRV的出現(xiàn)而形成的亞結構是DRX核的起源，所以開始DRX的臨界應變隨應變速率的增加而增加是合理的。晶界的遷移是隨速率的增加而下降的，反過來說，也使峰值和穩(wěn)態(tài)應變增加。
3.2結構分析
正如Sellars和Tegart利用Garofalo提出的雙曲正弦函數(shù)表明的那樣，可把熱加工看成是熱激活過程，可利用類似于蠕變研究中所采用的應變速率方程進行描述。根據(jù)這些研究，Zener-Hollomon參數(shù)（Z），即溫度補償?shù)膽兯俾剩梢耘c不同方式的流變應力相關聯(lián)（公式（4））：相對較低應力時的冪次法則，高應力時的指數(shù)定律和各種變形條件的雙曲線正弦律：
式中，Q是熱加工的激活能；A'、A''、A、n'、n和α（≈β/n'）為材料常數(shù)。乘數(shù)α是把ασ歸納成給出lnε和ln{sinh（ασ）}曲線中線性線和平行線的正確范圍的可調整常數(shù)。在這些表達中，流變應力與變形過程中的溫度和應變速率相關。然而，由于沒有規(guī)定確定流變應力用的應變，所以用這些公式無法完整描述流變應力。為此，應使用表示所有曲線的相同變形或軟化機理的特征應力17-4phsst，如開始DRX的靜態(tài)應力、峰值應力或臨界應力。還要指出的是材料常數(shù)和公式的本質取決于用來導出材料常數(shù)和公式的特征應力。
總的來說，人們在查找熱加工常數(shù)時用的更多的是峰值應力。通過從公式（4）中表達式的兩邊取自然對數(shù)，就可以導出峰值的下列公式：
通過對恒溫時的這些公式進行偏微分，就可導出方程n'[lnε/lnσP]T，β＝[lnε/σP]T，n[lnε/ln{sinh（ασP）}]，可以計算出α（≈β/n'）的值。圖6（a）所示是所需的曲線。根據(jù)這些結果可計算出α＝0.011。該值與不銹鋼用的約定值0.012稍有不同。通常在熱變形研究中根據(jù)雙曲正弦律進行分析時采用鋼用的α＝0.012值是產(chǎn)生錯誤的原因。
通過采用公式（5）所示的在恒應變速率時的公式進行偏微分，可確定下列表達式：
很明顯，對變形溫度極度依賴的流變應力會使變形活化能的值更大。它是從可用來獲得Q值的下列曲線斜率的公式產(chǎn)生的：（1）基于冪次定律的lnε和1/T與lnσP的曲線；（2）基于指數(shù)定律的lnε和1/T與σP的曲線，和（3）基于雙曲正弦律的lnε和1/T與ln{sinh（ασP）}的曲線。所需的曲線見圖6（b）所示。在冪律方程、指數(shù)方程和雙曲正弦函數(shù)方程中，所計算的圖6（b）回歸分析用的平均校正系數(shù)分別為0.991、0.976和0.982。這說明本研究試驗條件中得出337kJ/mol變形活化能的冪律方程是恰當?shù)?。還分別使用指數(shù)定律和雙曲正弦定律確定了543和442kJ/mol的值。由于17－4PH不銹鋼在熱加工條件下是奧氏體，所以可把其行為與相同合金元素的類似奧氏體不銹鋼進行比較。公開出版的有關奧氏體不銹鋼的變形活化能值遵循關系QCalc13.5×S±25。在該關系中，S是金屬溶質的總重量百分比，QCalc是以kJ/mol為單位的活化能。對本研究中所使用的17－4PH不銹鋼（見表1）來說，S＝24.7，所以QCalc＝333±25kJ/mol。因此，值337kJ/mol是合理的。
在許多研究中，公式（6）表達式之一來自計算表觀活化能的文獻，如上面的分析所說，計算出的值有很大不同。337kJ/mol的變形活化能偏離了奧氏體中的擴散活化能，它是280kJ/mol。雖然熱加工活化能取決于材料，但它通常指得是表觀值，原因是通常不考慮內部顯微組織狀態(tài)和僅來源于試驗數(shù)據(jù)生成的曲線，并假定顯微組織保持恒定值337kJmol用來計算Z參數(shù)。根據(jù)公式（5），可利用lnZ與ln{sinh（ασP）}的曲線來獲得n和A的適當值（圖6（c））。這些分析導致下列本構方程：
可利用該方程容易地獲得各種變形條件的峰值應力。
3.3DRX流變曲線的特征點
根據(jù)θ與σ關系的曲線的變化或根據(jù)－dθ/dσ與σ曲線中的更小值（這兩種曲線的峰值應力前）可檢測出DRX的開始。后一種曲線用來檢測開始DRX的臨界應力（σC）。而且，是利用θ與σ關系曲線、θ與ε關系曲線和θ與ε曲線中的拐點分別檢測出了DRX開始（εC）的峰值應力（σP）、穩(wěn)態(tài)應力（σs）、峰值應變（εP）、穩(wěn)態(tài)應變（εs）和臨界應變（εC）。圖7所示為利用加工硬化速率，確定流變曲線特征點的方法。例如，峰值應力和峰值應變的準確值是分別在θ-σ曲線和θ-ε曲線中出現(xiàn)θ＝0時確定的。8圖所示為流變曲線的特征點與Z的關系。對這些曲線的回歸分析和考慮到Z/A無量綱參數(shù)產(chǎn)生下列表達式：
式中，應力值以MPa表示，峰值應變的Z指數(shù)0.11與文獻中的數(shù)據(jù)相同，在0.09和0.22之間。歸一化臨界應力和應變可分別用σC/σP0.89、εC/εP0.47表示。文獻報道的AISI304奧氏體不銹鋼的歸一化臨界應力值非常類似。研究表明，當歸一化應變達到0.47的值時，DRX開始。該值與先前文獻報道的AISI304不銹鋼的值接近，也在所報道的各種鋼0.3～0.9的范圍之內。
3.4熱變形顯微組織
圖9所示為當變形溫度為1150℃時，在不同應變速率條件下的熱變形的顯微組織。該圖表明平均晶粒尺寸是隨著應變速率的降低而增加的。
圖10所示為在應變速率為0.1s-1的條件下，不同變形溫度時的顯微組織。平均晶粒尺是隨著變形溫度的提高而增加的。晶粒尺寸隨溫度提高和應變速率下降而增加，其原因是位錯密度下降，晶界遷移和生長率增加。
由于DRX涉及新晶粒的重復成核和有限的生長，所以平均DRX晶粒尺寸與再結晶進行時稍有不同。然而，在部分再結晶結構中，變形的晶粒也有助于晶粒測量。這樣一來，直至完全DRX，平均晶粒尺寸（D）連續(xù)下降。因此，部分再結晶試樣，如在0.9的真實應變的條件下，以0.1s-1應變速率在950℃變形的試樣，就不會呈現(xiàn)更終的DRX顯微組織（圖10（a））。在這種情況下，產(chǎn)生項鏈DRX，原晶粒邊界為鋸形，并在項鏈DRX上有小型DRX晶粒（圖11）。圖11所示為特定的溫度/應變速率組合適合于產(chǎn)生DRX，如果應變持續(xù)，該試樣就可能有明顯的晶粒細化。
3.5晶粒細化
圖12所示為平均晶粒尺寸（D）與Z和峰值應力之間的關系。本分析僅使用淬火前達到穩(wěn)定狀態(tài)時的那些案例。因此，平均晶粒尺寸（D）相當于全部動態(tài)再結晶晶粒尺寸（DS）。根據(jù)前面所述，要去除應變對晶粒尺寸的影響和建立動態(tài)再結晶晶粒尺寸與Z間的正確關系，排除部分再結晶試樣就非常關鍵。如圖所示，當Z或峰值應力下降時，DRX晶粒尺寸明顯下降。在本研究中。當應變速率為0.1s-1，變形溫度為1000℃時，所獲得的更小晶粒尺寸為11μm17-4phsst。圖12中的數(shù)據(jù)可擬合到下列冪乘關系中：
式中，DS和σP分別以μm和MPa表示。公式（9）中Z的指數(shù)－0.25與鋼的－0.11和－0.4的傳統(tǒng)文獻數(shù)據(jù)一致。另外，公式中（10）中DS的指數(shù)－0.8在所報道的單相材料的－0.7和－0.8的范圍之內。
為了確定T＝950℃，應變速率為1s-1的變形條件，本研究中確定了DRX條件下的更大的Z和峰值應力；這里，可利用公式（9）把穩(wěn)態(tài)晶粒尺寸估計為5.4μm，利用公式（8）將應變估計為1.27。不幸的是對熱壓縮試驗來說，1.27的應變有點大。然而，要記住，是對更初晶粒尺寸為105μm進行了這些分析。無可爭辯的事實是傳統(tǒng)非連續(xù)動態(tài)再結晶（DDRX）條件下再結晶晶粒尺寸實際上與更初晶粒尺寸無關。然而降低初始晶粒尺寸，臨界和穩(wěn)態(tài)應變將會降低，在相對而言較低的應變時可能會達到大Z參數(shù)下的全DRX。換句話說，致密的初始顯微組織中較高的晶界頻率會增加潛在的成核位置，這反過來加速奧氏體的再結晶過程。
3.6DRX圖像
然而，還要指出的是該圖像對更初晶粒尺寸為105μm的17－4PH不銹鋼有效。當更初晶粒尺寸不同時，臨界和穩(wěn)態(tài)應變（實線）也將不同，因此應繪制另外一張圖。換句話說，在熱變形研究中，要考慮特定溫度和應變速率條件下更初晶粒尺寸對DRX范圍的影響。
?。?）熱壓縮試驗中17－4PH不銹鋼的絕大多數(shù)流變曲線呈現(xiàn)典型的單峰應力，然后逐漸向下朝穩(wěn)態(tài)應力傾斜的動態(tài)再結晶（DRX）行為。
在本研究中我們觀察至有單峰和多峰行為之間的過渡狀態(tài)，并把它稱為多瞬時穩(wěn)態(tài)（MTSS）行為。雖然有些試樣呈現(xiàn)典型的DRV或DRX行為，但是對加工硬化與應力間關系曲線的拐點分析和對顯微組織的研究分別證明產(chǎn)生了DRX或DRV。
?。?）在進行臨界探討后，我們發(fā)現(xiàn)了下列公式，可用來表達熱壓縮過程中17－4PH不銹鋼的熱加工特性。
?。?）我們確定峰值應力和峰值應變的Z指數(shù)分別為0.18和0.11。
?。?）我們發(fā)現(xiàn)DRX開始時的歸一化臨界應力和應變分別是σCσP＝0.89和εCεP＝0.47。
?。?）為了表明變形條件對發(fā)生DRX的影響和對更終晶粒尺寸的影響，我們繪制了DRX圖像，來作為流變曲線分析和顯微組織研究之間的紐帶。
編譯自《ISIJInternational
周保倉編譯
大明鋼鐵網(wǎng)材料與加工組在整理編輯
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